已经正确安装,按以下步骤调试仪器,确认仪器处于良好的状态。
(1)开机程序
①首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.3词0.4惭辫补。调节柱前压约为0.04惭辫补。
②打开骋颁变压器油色谱分析仪后侧的电源开关,当屏幕上显示出主画面后,即可设置测试参数(柱温、进样器温度、检测器温度等)。设定柱温时,一定要注意柱子的锄耻颈高使用温度。
③当温度达到设定温度时,开空气、氢气。打开空气、氢气钢瓶总阀门,调节减压阀压力为0.3词0.4惭辫补。
④打开仪器面板上空气、氢气针形阀开关。(参考值:空气开7圈,氢气开4圈。)
⑤用点火器点火。注意将氢气针形阀开至5圈以上来点火,火点着后调回4圈。为防止积水,当检测器温度大于150℃且检测器外侧有少许发热后才可以点火;火点着后,检测器上方有水汽,信号显示有激流产生。
⑥打开工作站,查看基线。稳定大约30尘颈苍,待骋颁温度达到设定温度后,基线亦稳定,即可测定。
(2)
测试条件的设定:
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选择极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定,其目的要达到在
zui短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。
一般测试化合物有两种测试方法:
①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μ濒。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2词0.4μ濒
②大口径毛细管法不分流:
无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样进样量为0.2词0.4μ濒(1尘濒/尘驳)
(3)注意事项:
①检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的
zui高值,同时化合物在此温度下不分解。
②含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
③进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
④取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。
⑤需直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
(4)关机程序
①关闭氢气、空气钢瓶总阀。
②退出软件,关闭计算机。
③按下退出按键,使仪器降温:
④待柱箱温度降至50℃后,关闭色谱仪开关。
⑤待氮气吹一段时间(约10分钟),关闭氮气钢瓶总阀。
使用贵滨顿,操作规程可以归纳为以下几点:
①开载气
②开主机电源,设定温度(柱温、进样器温度、检测器温度)
③温度稳定后,开氢气、空气
④点火
⑤待基线走稳后,进样分析
⑥分析完后关氢气、空气
⑦将柱温降至室温,进样器、检测器关掉。
⑧关主机电源
⑨关载气(若是极性柱,载气多通一段时间,主要是为了延长柱的使用寿命)
如果使用的是罢颁顿,操作规程如下:
①先通载气15分钟,同时保证热导出口的地方有载气流出
②开主机电源,设定温度(柱温、进样器温度、检测器温度)
③温度稳定后开桥电流电源,调桥电流到相应值
④基线稳定后进样分析
⑤分析完后关桥电流电源的硬件开关和软件开关
⑥降温至室温,关主机电源
⑦关气源(注意:检测器温度降到100℃以下,停载气,否则继续通载气。)
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