色谱柱老化
各种色谱柱可能会有一些污染物:柱老化的目的是去除挥发性的污染物,以使柱子满足使用要求。
由于柱子很容易吸附某些空气中的污染物,所以,新填充的柱子必须老化,对于那些用过的柱子,并且有搁置了一些时间没有用盖帽或塞子保护起来的,同样有必要作柱老化。
柱老化对于毛细管而言并不是一个严重问题,因为这种柱子固定相用量少,鉴于同样的理由也需要作柱老化。但是,在操作时应小心一点,以防毛细管柱内的固定相流失。
柱子的尺寸和配制不同,其操作程序也不相同。具体的操作步骤按制造厂商说明进行。下面仅介绍通用的柱老化规则:
①关闭检测器!切断检测器的气源(如果有的话),尤其是氢气!
②础、如果要老化的柱子已安装好了,则将其与检测器连接的一端拆下来。
B、如果要老化的柱子还未安装好,则将其一端接到现有的进样器上。千万别将另一端接到检测器上!对于分流/不分流(或只分流)的毛细管柱进样器,如果毛细管柱需要老化,则安装一个不分流插入管,并按一般方法安装柱,其位置高出柱螺帽7.5mm,调节隔垫清扫气流量不大于6ml/min。
C、用进样器螺帽盖好检测器的入口,以防止空气和/或污染物进入检测器。
③建立稳定的载气流量。老化填充柱时,以贬别为锄耻颈佳,用苍2也可以满足要求。
A、对于Φ3或Φ4柱(内径2mm),流量约30ml/min
B、对于硬玻璃毛细管柱(内径0.25mm)设定柱头压力与其柱子长度成正相关。即柱子越长,设定的柱头压力越高。
C、对于石英玻璃毛细管柱,设定柱头压力与其柱子长度成正相关。即柱子越长,设定的柱头压力越高。
④设定柱室温度为100℃约为1小时,然后逐渐升温至柱子老化温度(切勿超过柱子
zui高温度极限。通常,低于柱子
zui高温度极限30℃是足够的)。
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