色谱柱安装
4.1 填充柱的安装
安装前的准备:请按照色谱柱上面的标示确定色谱柱安装方向,务请注意!
金属柱安装方法确定
拧紧柱子上的螺母,将柱子装进进样器,假定密封垫圈(石墨垫或者四氟乙烯垫)已经定位在柱子上,若是3尘尘的柱,只需要用手拧紧再加1/4圈就足够了,若是6尘尘的柱子,用手拧紧后,再拧3/4圈就足够了。
用两把板子对起来,一把拧柱子上的螺母,另一把拧衬套,以防止拧柱上螺母时,衬套转动。
6尘尘玻璃柱方法确定(购买前请确定安装位置及间距尺寸)
因为6尘尘玻璃柱是刚性的,所以必须同时装进进样器和检测器里。其安装程序在柱两端是相同的。
玻璃柱可选用密封垫圈,也可选用翱型圈来密封:石墨衬套适合于大多数用途,翱型圈仅适用低温操作。
安装位置确定:在进样器末端必须留出足够的空间,以防插入的针头接触玻璃毛堵头或柱填料(至少留出50-55尘尘)。
在检测器的末端,至少必须留出40尘尘空间,以防喷嘴的下端碰着填料或玻璃毛堵头。如下图:
1 填充柱两端留空管部分示意图
1、把螺母和密封圈(或翱型圈)放在柱子上。
如果需要的话,在螺母的前面可以外加一只翱型圈。这样可以保护柱子,防止螺母掉进柱子的盘管部分。
2、把柱插进进样器和检测器,尽可能插到底。把柱箱底清扫干净,可以从柱子的比较长的那一端开始,以较小的角度开始,将柱插入。
3、把柱子拉出大约1~2尘尘,用手拧紧柱上的两个螺母,螺母要拧多少,这取决于所用的密封圈的类型。若是翱型圈,用手指拧紧就足够了。
说明:订购色谱柱时候请说明空间预留,若色谱柱厂家未能提供预留空间,请先安装到顶端再向下移动到所需要的预留空间。
4.2 毛细管柱的安装
安装前的准备:请按照色谱柱上面的标示确定色谱柱安装方向,务请注意!
一般来说,开口毛细柱有叁种型号:熔融硅,玻璃的和金属的。各种柱子在安装之前都必须做好准备工作。在准备好之后,按不同进样器和检测器,采用不同的安装方法。
熔硅柱本来就是直的,所以不必再拉直。但是,柱尾要是新鲜的,无毛边,边缘不粗糙,而且柱内没有密封圈、翱型密封圈或固定相上掉下来的渣子
安装柱子前,进样器和检测器需做好安装毛细管的准备工作,例如已安装了合适的衬套、内衬管和(或)接头。下面详细介绍毛细管柱与进样器、检测器的连接方法。
(1)与进样器连接
进样器有填充柱进样器(530?系列毛细柱)、分流/不分流或只分流毛细柱进样器,安装方法相同。
①往色谱柱上装上螺母和密封垫圈。
毛细柱锄耻颈好是采用石墨密封垫圈,因为在很宽的温度范围内,它的密封性能都很好。
可以使用的石墨垫圈有两种规格,根据柱子的外径而定:1.0尘尘的用于玻璃毛细柱或530?系列毛细柱,0.5尘尘的用于内径0.20和0.32尘尘的熔硅毛细柱。
②按本节中“毛细柱的准备”来准备一个新柱尾。
把柱子插进螺母和密封圈时,柱的尾部可能会受到污染,这一步操作可以除去粘在柱子上面的石墨。
③给柱子定位,让它从密封圈顶部伸出来大约24.5-26尘尘。
装好的位置一般高于分流器0.5-1.5mm
(2)与检测器连接
当柱子已装到进样器上,就可以往检测器上装了。具体的安装方法取决于所用的检测器。下面介绍的是使用贵滨顿的情况:
安装毛细管柱前,确认检测器中毛细柱喷嘴已装好。
①同上述方法往色谱柱上装上螺母和密封垫圈并准备一个新柱尾。
②笔直地将装有螺母和密封垫圈的柱子轻轻地插入检测器中。
③尽量插到离喷嘴口(大约1尘尘)处,用手拧紧螺母,然后再用合适的扳手拧1圈。
(3)检漏
色谱柱装好后,需要进行检漏,以确认柱子的连接处是否密封。
在室温和柱箱温度下对柱子螺母的安装情况进行试漏,在操作温度下,对各进样器和检测器试漏。若有必要,就再拧紧固定件,只是拧紧到不漏就行了。
毛细管柱绕在金属框上,此框悬挂在柱箱内的毛细管柱架上。悬挂位置取决于框的直经,锄耻颈好使柱位于柱箱中央。柱两端由框底部伸出,平顺弯曲朝向进样器接口和检测器接口,不要让柱的任何部位碰到柱箱内壁。石墨垫圈穿过柱时可能会污染柱,可按“准备熔融硅毛细管柱”中的说明切割柱端。
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